1、微量水分测定仪滴定液的加入 

 将进液管、分子筛干燥管及瓶盖装在试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗”键，输入次数和体积数，按“启动”键开始清洗滴定管，使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。（一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。） 

2、溶剂的加入（无水甲醇） 

 将溶剂管、分子筛干燥管及瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至zui少量。同时，请开启搅拌。 

3、预滴定 

  按“方法”键，选择“方法1-水分预滴定”，确认后按“启动”键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。 

  使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。 

4、漂移 

  按“方法”键，选择“方法2-水分漂移”，确认后按“启动”键，开始漂移程序。测定结束，按“确认”键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。 

微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min，的是达到10ml/min.以下。 

5、标定 

  按“方法”键，选择“方法3-水分标定”，确认后选择“1测量”，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动”键，开始标定程序。测定结束，按“确认”键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。 

  试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外滴定剂的储存并不是*密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。 

（1）标准品的选择 

  用去离子水标定：用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和*的实验操作以获得重复的*的结果。由于使用去离子水量非常小（10?l～20?l），偶然误差较大，因此推荐多次标定取平均值以确定滴定液的浓度。（常用方法） 

  用水标准品标定：精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。

（2）标定值的统计计算 

  多次标定结束后，按“方法”键，选择“方法3-水分标定”，确认后选择标定目录下“4浏览”查看历史标定记录，选择偏差较大的标定值，按“回零”删除当前查看的标定值。按“退出”键，重新选择标定目录下“2统计计算”，确认后会根据所保存的标定值统计计算，并将平均值作为当前KF试剂的滴定度。按“退出”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。 

6、样品含水量的滴定 

  按“方法”键，选择“方法4-样品水分”，确认后，请输入样品相关信息，再次确认后按“启动”键，开始样品水分测量程序。测定结束，按“确认”键保存并打印结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。 

（1）取样，进样 

  取样量可根据浓度的大小和供试品含水量来决定测定含水量1000ppm～100%之间的样品，以取样量的消耗费休氏液（3～4mg/ml）2～3ml为宜。 

 取样量的大小对测量结果的重现性有较大影响，当取样用于水含量测定时，必须防止样品从空气中吸取水分，这是造成误差的zui普遍的原因，如果由于吸水或脱水，使得水含量随着样品测量过程不断变化，将得不到正确的含水量。 

（2）对液体样品，如：果汁，香水等，用注射器进样；对固体样品，如：药片，砂糖等，建议用称量舟进样，样品要*粉碎，操作要快，以防止空气中水分对样品的影响；对粘稠的样品，如：油脂，果冻，化装品等也使用注射器进样，但不要加针头；对气体样品，可以定量地将其溶解在适宜的溶剂中，再按液体样品进行测定。也可以直接进行测量，但必须用流量计记录加样量 

（3）输入样品相关信息 

   请依次输入样品名称，样品批号，样品质量，样品单位一般选择mg。在需要输入中文时请按“方法”键转换成中文区位码输入方式。部分设备请按“滴参”键转换。 

7、微量水分测定仪实验结束后的处理       

实验结束后请按“退出”键，返回到初始状态，以便进行清理工作。

（1）废液的处理 

  将废液管、分子筛干燥管及瓶盖装在废液瓶上，通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。

（2）滴定池的处理 

   再次注入一定量的无水甲醇，利用搅拌清洗滴定池，然后将废液排出。重复此操作，以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物，请将滴定杯拆卸下来清洗，并晾干备用。 

（3）滴定管连接部分的处理 

  定期清洁维护整个设备，尤其是滴定管接口部分，用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止渗液的迷宫，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的损坏。